- Ługowanie na zimno w kwasie azotowym (V) – odważano 1-1,2g ± 0,001 próbki i umieszczano w kolbach stożkowych z korkiem na szlif. Dodawano 20 cm3 kwasu azotowego (V) o stężeniu 6 mol/dm3, kolby zamknięto korkami i wytrząsano przez 6 godzin. Następnie zawartość przesączono przez sączek średni do kolby miarowej pojemności 50cm3. Węgle na sączku przemywano zakwaszoną wodą destylowaną (za pomocą HNO3 i całość uzupełniano do kreski. W przypadku ekstrakcji trzykrotnej węgiel z sączka zawracano do kolby i procedurę powtarzano stosując za każdym razem nową porcję kwasu azotowego. Roztwory po wymywaniu zbierano w kolbie miarowej pojemności 100 cm3, a całość uzupełniono do kreski zakwaszoną wodą destylowaną.
- Ługowanie na zimno wodą królewską – odważano 1-1,2g ± 0,001 próbki i umieszczano w kolbach stożkowych na szlif. Dodawano 20 cm3 wody królewskiej (HCl : HNO3 zmieszane w stosunku objętościowym 3:1) , kolby zamknięto korkami i wytrząsano przez 6 godzin. Następnie zawartość przesączono przez sączek średni do kolby miarowej pojemności 50cm3. Węgle na sączku przemywano zakwaszoną wodą destylowaną i całość uzupełniano do kreski. W przypadku ekstrakcji trzykrotnej węgiel z sączka zawracano do kolby i procedurę powtarzano stosując za każdym razem nową porcję roztworu wymywającego. Roztwory po wymywaniu zbierano w kolbie miarowej pojemności 100 cm3, a całość uzupełniono do kreski zakwaszoną wodą destylowaną.
- Ługowanie na gorąco kwasem azotowym (V) – odważano 1-1,2g ± 0,001 próbki i umieszczano w kolbach kulistych pojemności 100 cm3. Dodawano 20 cm3 kwasu azotowego (V) o stężeniu 6 mol/dm3 i ogrzewano pod długą chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę. Następnie chłodnicę przemyto zakwaszoną wodą destylowaną. Zawartość przesączono przez sączek średni do kolby, a węgiel na sączku przemyto zakwaszoną wodą destylowaną i całość uzupełniono do pojemności 50 cm3. W przypadku ekstrakcji trzykrotnej węgiel z sączka zawracano do kolby i procedurę powtarzano stosując za każdym razem nową porcję roztworu wymywającego. Roztwory po wymywaniu zbierano w kolbie miarowej poj. 100 cm3, a całość uzupełniono do kreski zakwaszoną wodą destylowaną.
Wyniki analizy ilości rtęci usuniętej z próbek sorbentów na drodze ługowania przedstawiono w tabeli 2.
Rtęć w roztworach po ekstrakcji oznaczano techniką zimnych par absorpcyjnej spektrometrii atomowej.
Tabela 1. Wyniki analizy ilości rtęci usuniętej z próbek sorbentów węglowych wodą destylowana w zależności od ich rozdrobnienia.
|
Próbka |
Stężenie rtęci w roztworze [mg/dm3] |
|
|
Sorbent nierozdrobniony |
Sorbent rozdrobniony |
|
|
A |
0,004 |
0,009 |
|
B |
0,006 |
0,011 |
Tabela 2. Wyniki analizy ilości rtęci usuniętej z próbek sorbentów na drodze ługowania z wykorzystaniem kwasu azotowego (V) i wody królewskiej.
|
Próbka |
Warunki Ługowania |
Ilość rtęci usuniętej z sorbentu [% wag. masy sorbentu]
|
Zawartość rtęci w sorbencie -na podst. mineralizacji [%wag masy sorbentu] |
|||
|
ługownie HNO3
|
Ługowanie wodą królewską |
|||||
|
jednokrotne |
Trzykrotne
|
Jednokrotne |
Trzykrotne |
|||
|
A |
Zimno |
0,90
|
1,73 |
2,80 |
4,40 |
4,56 |
|
Gorąco |
2,12
|
3,00 |
– |
– |
||
|
B |
Zimno |
1,93
|
2,54 |
4,82 |
5,62 |
5,86 |
|
Gorąco |
2,90
|
3,81 |
– |
– |
||
Więcej prac magisterskich z zakresu ochrony środowiska znajdziecie w serwisie prace magisterskie z ekologii. W ofercie mnóstwo prac licencjackich i magisterskich z zakresu ekologii.
